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藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)是(shi)一種(zhong)集(ji)優良(liang)光(guang)(guang)學(xue)(xue)性(xing)(xing)(xing)能(neng)、物化(hua)(hua)學(xue)(xue)性(xing)(xing)(xing)能(neng)于(yu)一體(ti)的多(duo)功(gong)能(neng)材(cai)(cai)料(liao)(liao)，其(qi)(qi)具有(you)高(gao)硬度、高(gao)熔點(dian)以(yi)(yi)及良(liang)好(hao)(hao)化(hua)(hua)學(xue)(xue)穩定性(xing)(xing)(xing)等特點(dian)，在紫(zi)外波段具有(you)良(liang)好(hao)(hao)的透(tou)光(guang)(guang)率(lv)(lv)，是(shi)重要的光(guang)(guang)學(xue)(xue)元件，被廣(guang)泛應(ying)(ying)用(yong)(yong)于(yu)民用(yong)(yong)、國防和科研等領域。由于(yu)藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)屬于(yu)硬脆材(cai)(cai)料(liao)(liao)，在傳統機械加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)過程(cheng)中容(rong)易出現(xian)裂紋、崩(beng)邊等現(xian)象。又因為藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)化(hua)(hua)學(xue)(xue)穩定性(xing)(xing)(xing)較(jiao)好(hao)(hao)，使(shi)得化(hua)(hua)學(xue)(xue)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)方法(fa)對其(qi)(qi)難(nan)以(yi)(yi)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)。激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)具有(you)非接觸、應(ying)(ying)用(yong)(yong)范圍廣(guang)、靈活(huo)度高(gao)等特點(dian)，適用(yong)(yong)于(yu)硬脆性(xing)(xing)(xing)材(cai)(cai)料(liao)(liao)的加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)。目前，采用(yong)(yong)高(gao)能(neng)激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)束(shu)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)的方法(fa)主要有(you)超短(duan)脈沖(chong)激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)、納秒脈沖(chong)紫(zi)外激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)、激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)誘導(dao)等離子體(ti)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)、激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)誘導(dao)背部濕(shi)法(fa)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)以(yi)(yi)及選擇性(xing)(xing)(xing)濕(shi)法(fa)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)。其(qi)(qi)中，激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)誘導(dao)等離子體(ti)刻(ke)蝕(shi)原理(li)和激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)誘導(dao)背部濕(shi)法(fa)刻(ke)蝕(shi)原理(li)相似，前者(zhe)以(yi)(yi)金(jin)屬固體(ti)靶材(cai)(cai)作(zuo)為吸(xi)收(shou)介(jie)質(zhi)，而后者(zhe)以(yi)(yi)液體(ti)溶劑作(zuo)為吸(xi)收(shou)介(jie)質(zhi)。皮秒、飛秒超短(duan)脈沖(chong)激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)熱影(ying)響區較(jiao)小，但(dan)光(guang)(guang)子能(neng)量(liang)損失(shi)大，材(cai)(cai)料(liao)(liao)去除(chu)率(lv)(lv)低(di)，加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)設備成本(ben)較(jiao)高(gao)。紫(zi)外激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)加(jia)(jia)(jia)(jia)工(gong)(gong)(gong)藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)，激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)功(gong)率(lv)(lv)較(jiao)低(di)且焦深較(jiao)短(duan)，藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)去除(chu)率(lv)(lv)較(jiao)低(di)。選擇性(xing)(xing)(xing)濕(shi)法(fa)刻(ke)蝕(shi)是(shi)將飛秒激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)聚(ju)焦照射和化(hua)(hua)學(xue)(xue)刻(ke)蝕(shi)技術相結合，材(cai)(cai)料(liao)(liao)去除(chu)率(lv)(lv)仍然(ran)較(jiao)低(di)。普通紅外激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)器成本(ben)低(di)，輸出穩定，但(dan)是(shi)藍(lan)(lan)寶(bao)(bao)(bao)石(shi)(shi)對其(qi)(qi)發出的激(ji)(ji)(ji)(ji)光(guang)(guang)束(shu)吸(xi)收(shou)率(lv)(lv)非常(chang)低(di)。ZHOU等(deng)人在(zai)藍寶石背面涂厚度0.1mm黑漆作(zuo)為吸收層，研究紅外納(na)秒激光(guang)誘導藍(lan)寶石(shi)背面刻(ke)蝕(shi)，發現(xian)刻(ke)蝕(shi)率顯著(zhu)增加。YIN等(deng)人在藍寶石表面制作12nm厚金膜，發現激(ji)光刻蝕能量閾值降(jiang)低了大約25%。

為了(le)增(zeng)加藍寶石(shi)對(dui)紅外(wai)激光(guang)的吸收率，本文中提出不同(tong)金(jin)屬氧化物涂(tu)層輔(fu)助紅外(wai)激光(guang)器正面刻蝕藍寶石(shi)，對(dui)6種金屬(shu)氧(yang)化物涂層下的刻(ke)槽連續閾(yu)值和(he)刻(ke)蝕(shi)率進行比較分析，研(yan)究了激光能量對刻(ke)蝕(shi)率的影響規(gui)律，并分析了不同金屬(shu)氧(yang)化物涂層下刻(ke)蝕(shi)差(cha)異(yi)原因以及刻(ke)蝕(shi)機理。

1.   實(shi)驗

1.1   實驗(yan)設(she)備和(he)實驗(yan)材料

實(shi)驗裝置如(ru)圖 1所示。激光系統采用型(xing)號(hao)為ML-MU-W20H的紅外光纖激(ji)光器，波(bo)長為1064nm，輸出功(gong)率為20W，脈寬為100ns，光(guang)斑(ban)直徑(jing)為30μm，重復頻(pin)率為20kHz~200kHz，掃描速率(lv)為1mm/s~1000mm/s。為(wei)了避免在激光(guang)作(zuo)用下藍寶石背(bei)面與(yu)接觸材(cai)(cai)料發生作(zuo)用，影響刻蝕效果，所(suo)以將藍寶石試樣呈懸(xuan)空放置。實驗材(cai)(cai)料選用c-0001面且雙面拋光(guang)的(de)藍寶石基片，其尺寸為14mm×1mm(直徑厚度)。金屬氧(yang)化物分別為TiO2，ZrO2，CuO，ZnO，Cr2O3以及Fe2O3，純度達(da)到(dao)98%，顆粒(li)直徑約(yue)為(wei)1μm~3μm，其熔沸點如表 1所示。實驗前需要(yao)對(dui)藍(lan)寶石基片進行(xing)預處理，將藍(lan)寶石基片分(fen)別放入(ru)去離子水和無水乙醇中超聲(sheng)波清洗5min，然后低溫烘干。

Figure 1.  Experimental platform of metal oxide coating assisted laser etching of sapphire

Table 1.  Melting and boiling points of six metal oxides

| 顯示(shi)表格

1.2   實(shi)驗(yan)方法

先配置(zhi)金屬氧(yang)化物(wu)涂層，其中骨(gu)料(liao)約為(wei)48%，水性粘(zhan)結劑聚酰胺-酰亞胺約為19%，稀釋劑為水(shui)，將(jiang)涂(tu)層(ceng)(ceng)均勻涂(tu)抹在藍寶(bao)石表面上，然后將(jiang)涂(tu)層(ceng)(ceng)烘干，測得涂(tu)層(ceng)(ceng)厚度約為0.3mm。激光(guang)參量為：重復頻率20kHz，掃(sao)描速率5mm/s，直線掃描1次，離焦量0mm。圖 2為(wei)金屬氧化物涂層輔助激光刻(ke)蝕藍寶石的(de)原理示意圖。為(wei)了便(bian)于計(ji)算(suan)刻(ke)蝕率，將刻(ke)槽剖面簡化為(wei)三(san)角形，則刻(ke)蝕率為(wei)剖面積與掃描速(su)度(du)的(de)乘積。

Figure 2.  Schematic diagram of metal oxide coating assisted laser etching of sapphire

2.   結果與(yu)分析(xi)

2.1   不同金(jin)屬氧化物涂層對刻(ke)槽閾值(zhi)的影響

圖 3為不同(tong)激光能量(liang)下(xia)6種(zhong)涂(tu)層的刻(ke)槽形貌。從圖中(zhong)可以看出(chu)，當激(ji)光能(neng)量為8.5J/cm2時，TiO2涂層(ceng)為(wei)連續性刻槽，刻槽邊緣重凝物較多；當(dang)激光能(neng)量為(wei)14.1J/cm2時，Fe2O3涂層為(wei)連續(xu)性刻槽，刻槽寬度較小；當激光能量為(wei)31.1J/cm2時，ZnO涂層為連續性刻槽，刻槽寬度較(jiao)為整齊；當激光能量(liang)為36.8J/cm2時(shi)，CuO涂層為連續(xu)性刻(ke)槽，刻(ke)槽寬度(du)不一致；當激光能(neng)量為45.3J/cm2時，Cr2O3和ZrO2涂層均為連續性刻槽，刻槽寬度較大但重凝(ning)現象較為明顯。

Figure 3.  Groove morphology of six coatings under different laser energy

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO d—ZnO e—Cr2O3 f—Fe2O3

圖 4為6種涂層的(de)刻槽閾值，此刻槽閾值為刻槽連續時的(de)閾值。從圖中可以看出，TiO2涂層刻(ke)槽(cao)連續時(shi)的閾值(zhi)較低，這是由(you)于TiO2涂層(ceng)有著較高的(de)吸收激光能力以及與藍寶石相近的(de)熔沸點。Cr2O3和ZrO2涂(tu)層(ceng)刻槽連續(xu)時的閾(yu)值(zhi)較(jiao)高，這是由(you)于其吸收激光(guang)(guang)能(neng)力一(yi)般而熔沸點(dian)遠高于藍(lan)寶石(shi)。刻槽連續(xu)時的閾(yu)值(zhi)與(yu)涂(tu)層(ceng)的吸收激光(guang)(guang)能(neng)力、熱導率(lv)以及熔沸點(dian)等(deng)有關(guan)。涂(tu)層(ceng)吸收激光(guang)(guang)能(neng)力越(yue)強，熱導率(lv)越(yue)高，傳遞到藍(lan)寶石(shi)表(biao)面的能(neng)量就越(yue)大。由(you)于6種金屬(shu)氧化物均顯(xian)示半導(dao)體性(xing)質，吸(xi)收(shou)激光能力隨著溫度(du)升高而增加，而涂層的熱導(dao)率隨溫度(du)的升高而降低，所以刻(ke)槽連續(xu)時的閾值受涂層吸(xi)收(shou)激光能力影響較大。CuO和(he)Fe2O3涂層的熔沸點低于藍寶石的熔點；TiO2和(he)ZnO涂層的熔沸點與(yu)藍寶石(shi)相(xiang)近，Cr2O3和ZrO2涂層的(de)熔(rong)沸(fei)點高于(yu)藍(lan)(lan)(lan)寶石(shi)。當熔(rong)沸(fei)點過(guo)低(di)時，激(ji)光能(neng)(neng)量(liang)(liang)增(zeng)大，溫(wen)度上(shang)升(sheng)，涂層熔(rong)化(hua)汽化(hua)過(guo)快帶走(zou)一部分能(neng)(neng)量(liang)(liang)，阻礙(ai)吸收激(ji)光能(neng)(neng)量(liang)(liang)過(guo)少(shao)(shao)，從而傳遞(di)給(gei)(gei)(gei)藍(lan)(lan)(lan)寶石(shi)表(biao)面的(de)能(neng)(neng)量(liang)(liang)變少(shao)(shao)。當熔(rong)沸(fei)點過(guo)高時，需要更多的(de)激(ji)光能(neng)(neng)量(liang)(liang)來熔(rong)化(hua)，傳遞(di)給(gei)(gei)(gei)藍(lan)(lan)(lan)寶石(shi)的(de)能(neng)(neng)量(liang)(liang)就相(xiang)對較少(shao)(shao)。當熔(rong)沸(fei)點與藍(lan)(lan)(lan)寶石(shi)相(xiang)近時，涂層與藍(lan)(lan)(lan)寶石(shi)同(tong)步熔(rong)化(hua)汽化(hua)，能(neng)(neng)夠將更多激(ji)光能(neng)(neng)量(liang)(liang)傳遞(di)給(gei)(gei)(gei)藍(lan)(lan)(lan)寶石(shi)。

Figure 4.  Threshold of grooves for six coatings

2.2   激(ji)光能量對刻蝕率(lv)的影響

圖 5為激光能(neng)量45.3J/cm2，77.8J/cm2以(yi)及(ji)120.2J/cm2時(shi)，TiO2，ZrO2和CuO涂層刻槽的3維形貌，圖中縱坐標之差為刻槽較低點(較(jiao)大深度)與至高點(重凝物(wu)至高處)的距離(li)，而(er)(er)本文中(zhong)的刻(ke)槽深(shen)度以(yi)及(ji)相關計算(suan)均(jun)取平均(jun)刻(ke)槽深(shen)度。從(cong)圖中(zhong)可以(yi)看出，刻(ke)槽寬度隨(sui)著(zhu)激光能(neng)量的增大而(er)(er)增大，刻(ke)槽深(shen)度隨(sui)著(zhu)激光能(neng)量的增大先(xian)增大后減小。當激光能(neng)量為45.3J/cm2時，3種涂層的寬度(du)較小，刻槽(cao)中間有少量重凝物。當激光能量為(wei)77.8J/cm2時，刻槽寬度和深度進一步增大(da)，刻槽中(zhong)間重(zhong)凝(ning)物進一步減少。當激光能(neng)量為(wei)120.2J/cm2時，刻(ke)槽(cao)寬(kuan)度(du)繼續增大而深度(du)大幅度(du)降低，且刻(ke)槽(cao)底(di)部中間有較多重凝物。

Figure 5.  3-D morphology of the grooves of the three coatings at different laser energy

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO

圖 6為TiO2，ZrO2以及CuO涂(tu)層的刻蝕率隨激光(guang)能量變化(hua)的規(gui)律。從圖中可(ke)以看出，隨著(zhu)激光(guang)能量的增加(jia)，3種涂層的刻蝕率均先增加后減小。當激光能量為14.1/cm2~28.2/cm2時(shi)，刻蝕(shi)率增加緩(huan)慢且較低，這是由于傳(chuan)遞到藍寶(bao)石(shi)(shi)的能(neng)量(liang)(liang)較低，藍寶(bao)石(shi)(shi)表面大多(duo)處于熔融狀態，只有少(shao)量(liang)(liang)的藍寶(bao)石(shi)(shi)氣化(hua)。當激光能(neng)量(liang)(liang)為28.2/cm2~77.8/cm2時，刻蝕率增大較快，這(zhe)是(shi)由于3種金屬氧化物(wu)涂層均顯示半導(dao)體(ti)(ti)性質，溫度上升，雜質中(zhong)的(de)(de)電子吸(xi)收光(guang)子躍遷到導(dao)帶中(zhong)形成的(de)(de)自(zi)由載流子的(de)(de)濃度迅(xun)速增(zeng)加，其(qi)與紅(hong)外激光(guang)光(guang)子能(neng)量匹(pi)配的(de)(de)能(neng)級增(zeng)多，吸(xi)收激光(guang)能(neng)力增(zeng)強，從(cong)而傳遞到藍寶石表面的(de)(de)能(neng)量較多。當激光(guang)能(neng)量為77.8/cm2~141.4/cm2時(shi)，刻蝕率有所降低，這是由于(yu)隨(sui)著激(ji)光能量增大，刻槽(cao)寬度(du)大幅(fu)度(du)增大，更(geng)多(duo)的(de)藍(lan)寶(bao)石被(bei)熔(rong)化(hua)處(chu)于(yu)熔(rong)融(rong)狀態，而(er)吸(xi)收的(de)能量不足以(yi)使(shi)處(chu)于(yu)熔(rong)融(rong)狀態的(de)藍(lan)寶(bao)石全部氣化(hua)，導致剩余的(de)藍(lan)寶(bao)石在刻槽(cao)中間重新凝固，使(shi)得刻槽(cao)深度(du)大幅(fu)度(du)降低。

Figure 6.  Etching rate of three coatings varies with laser energy

2.3   不(bu)同金屬(shu)氧化物(wu)涂層對刻蝕率的(de)影響

圖(tu) 7和圖(tu) 8為相(xiang)同(tong)激光能量時(77.8J/cm2)6種涂(tu)層的(de)刻槽形貌和(he)3維形貌。從圖中(zhong)可(ke)以(yi)看(kan)出(chu)，TiO2, Cr2O3以及(ji)Fe2O3的刻(ke)槽寬度較大且相近，其次是CuO，ZrO2和(he)ZnO涂(tu)層。TiO2和ZnO涂層(ceng)的刻槽深(shen)度較大，其(qi)次(ci)是(shi)CuO和Fe2O3涂層，ZrO2和(he)Cr2O3涂層的刻槽深度較(jiao)小(xiao)。TiO2和ZnO涂層的(de)刻槽中(zhong)間有較少的(de)重(zhong)凝(ning)物，其余4種涂層的刻槽中間及(ji)邊(bian)緣重凝物(wu)相對較多(duo)。

Figure 7.  Groove morphology of six coatings when the laser energy is 77.8J/cm2

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO d—ZnO e—Cr2O3 f—Fe2O3

Figure 8.  3-D morphology of grooves of six coatings when the laser energy is 77.8J/cm2

a—TiO2 b—ZrO2 c—CuO d—ZnO e—Cr2O3 f—Fe2O3

圖(tu) 9為相同激光能量時(77.8J/cm2)6種(zhong)涂(tu)層的刻蝕率。從圖可以(yi)看(kan)出，TiO2涂(tu)層(ceng)(ceng)的(de)刻(ke)蝕率較(jiao)(jiao)高，這是由于此(ci)激光能量下涂(tu)層(ceng)(ceng)溫(wen)度較(jiao)(jiao)高，而(er)6種金屬氧化物涂(tu)層均顯示(shi)半導體(ti)性(xing)質，其(qi)吸收(shou)激(ji)光(guang)能力隨著溫度(du)升(sheng)高而增(zeng)加，熱導率隨著溫度(du)升(sheng)高而下降，這樣使得在高溫下傳遞(di)到藍寶石表面能量(liang)主要(yao)與涂(tu)層吸收(shou)激(ji)光(guang)能力有關。從ZHAO等(deng)人和HOSAKA等人計算測(ce)量的TiO2的(de)反射光譜中可(ke)以(yi)看出，TiO2對(dui)1064nm紅外激光的反(fan)射率約(yue)為(wei)18%，吸收率約為82%，高溫下的能級雜化，吸收(shou)率可達(da)90%以(yi)上(shang)。同時，TiO2涂層有著與藍(lan)寶石相近的熔沸(fei)點，能(neng)夠將更多(duo)能(neng)量(liang)傳遞到藍(lan)寶石表面。ZrO2涂層的刻(ke)蝕率(lv)較低(di)，這是由于(yu)其(qi)自(zi)身吸收(shou)激光(guang)能力不(bu)高(gao)而(er)熔沸點遠高(gao)于(yu)藍(lan)寶石(shi)，這樣使得(de)傳遞到藍(lan)寶石(shi)表面的能量較少，從(cong)而(er)刻(ke)蝕率(lv)相(xiang)對較低(di)。

圖 9  Etching rate of six coatings when the laser energy is 77.8J/cm2

在激光輻射下藍(lan)寶石表面涂(tu)層(ceng)達到(dao)一定溫度后，開(kai)始發生(sheng)熔(rong)化(hua)(hua)和氣(qi)化(hua)(hua)，涂(tu)層(ceng)表面熔(rong)化(hua)(hua)氣(qi)化(hua)(hua)導致(zhi)的液體-氣體界面(mian)(mian)向涂層內部(bu)推(tui)移(yi)，涂層的(de)內部(bu)也存在對激(ji)光(guang)的(de)吸收。在推(tui)移(yi)的(de)過(guo)程中，將大部(bu)分的(de)熱量傳(chuan)遞到藍(lan)寶(bao)石表面(mian)(mian)。當藍(lan)寶(bao)石表面(mian)(mian)溫度達到2327K時，則開始(shi)熔化，并在3250K溫度下保持穩定熔融狀態；當(dang)溫度高于3250K時(shi)，則開始(shi)氣化(hua)。

3.   結論

提(ti)出了一種(zhong)新(xin)的(de)利用(yong)低成(cheng)本的(de)紅(hong)外光纖激(ji)光器(qi)刻(ke)蝕藍(lan)寶石的(de)方(fang)法，即金屬氧化物(wu)涂(tu)層輔助激(ji)光刻(ke)蝕藍(lan)寶石，對比分(fen)析了不(bu)同激(ji)光能量下(xia)6種(zhong)金屬氧化物(wu)涂層(ceng)輔助激光刻蝕藍寶石(shi)的(de)差異原因以(yi)及刻蝕機理。

(1) 6種(zhong)金屬氧化物(wu)涂層中，TiO2涂層(ceng)刻槽連續(xu)時的閾值較低(di)；相同激(ji)光能量(liang)下，TiO2涂層的刻蝕率較高。這是(shi)由于TiO2涂層有(you)著較高吸收(shou)激光能(neng)力以及與(yu)藍(lan)寶石相近的熔沸點，從而(er)能(neng)夠阻礙吸收(shou)較多的激光能(neng)量，將更多能(neng)量傳遞到藍(lan)寶石表面(mian)。

(2) 隨著激光(guang)能(neng)量增大(da)(da)，涂層輔助下(xia)的刻蝕率均先增大(da)(da)后減(jian)小(xiao)。這是(shi)由于激光(guang)能(neng)量增大(da)(da)，刻槽寬度增大(da)(da)，熔化的藍寶石(shi)(shi)過多，而吸收的能(neng)量不足以使處于熔融狀態的藍寶石(shi)(shi)全部氣(qi)化，剩余的藍寶石(shi)(shi)在刻槽底部重新凝固，使得刻槽深(shen)度大(da)(da)幅度降低，從而刻蝕率降低。

注明 文章來(lai)源：激光(guang)技術網 //www.jgjs.net.cn/cn/article/doi/10.7510/jgjs.issn.1001-3806.2021.06.014